Universidad del Valle de México Coyoacán

Técnicas de Análisis

TÉRMINOS ASOCIADOS AL ANÁLISIS QUÍMICO

Es necesario distinguir entre las expresiones técnica analítica y método analítico. Una técnica es un proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para proporcionar información acerca de la composición de las sustancias; la espectrometría de infrarrojo es un ejemplo de una técnica analítica. Un método es una aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico; el análisis por infrarrojo de los copolímeros estireno y acrilonitrilo es un ejemplo de método instrumental.
Otros dos términos relacionados con el análisis químico son el de procedimiento y el de protocolo. Las instrucciones escritas para aplicar un método son un procedimiento; los métodos estándares - desarrollados por la ASTM (American Society for Testing and Materials) y por la ADAC (Association of Official Analytical Chemists) son, en realidad, procedimientos normalizados o estandarizados. Un procedimiento supone que el usuario tiene algún conocimiento previo de la metodología analítica, y por tanto no proporciona gran detalle sino sólo un esbozo general de los pasos que deben seguirse; el procedimiento para el análisis de infrarrojo de los copolímeros estireno y acrilonitrilo involucra la extracción de los residuos monoméricos de estireno y acrilonitrilo -que se encuentran en el polímero - con disulfuro de carbono. Los residuos poliméricos se disuelven y vacían luego como película, directamente en una placa de cloruro de sodio. Tanto el extracto de disulfuro de carbono como la película son explorados para obtener medidas de absorbancia a las longitudes de onda características del estireno y del acrilonitrilo. Las absorbancias de la muestra se comparan con las de estándares de concentración conocida. Por otra parte, la descripción más específica de un método se conoce como protocolo. Deben seguirse – sin excepción - las directrices detalladas, si es que los resultados analíticos deben ser aceptados para un propósito particular, tal como un análisis ambiental para satisfacer los requisitos de la Environmental Protection Agency (EPA), o las determinaciones de alcohol en la sangre en el caso de dictámenes legales.

Clasificación

La mayoría de las técnicas instrumentales quedan en una de las tres áreas principales: espectroscopía, electroquímica y cromatografía (Tabla 1.l). Aunque varias técnicas importantes (incluyendo la espectrometría de masas y el análisis térmico) no se ajustan convenientemente a estas clasificaciones, las tres áreas proporcionan la base de un estudio sistemático de la instrumentación química.
Los avances en la química y en la tecnología están haciendo posibles nuevas técnicas y extendiendo el uso de las ya existentes. La espectroscopía fotoacústica es un ejemplo de técnica analítica en ciernes. Algunas de las técnicas existentes se han combinado para extender la utilidad de los métodos componentes. Ejemplos de métodos acoplados o conjuntados exitosamente (que se indican con siglas unidas con guión) son los de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) y el de plasma con acoplamiento inductivo espectrometría de masas (ICP-MS). La aplicación de la capacidad de las computadoras a los instrumentos analíticos ha llevado al uso extenso de métodos como la transformada de Fourier para producir las nuevas técnicas: espectroscopías de infrarrojo según la transformada de Fourier (FTIR), y de resonancia magnética nuclear de pulsos (de carbono 13).
El analista debe estar al tanto de las funciones que realiza(n) la(s) computadora(s). En un método analítico dado. Estas funciones pueden ir desde la captura de los datos hasta el control para el manejo de los sistemas de datos de laboratorio. Aunque actualmente pocos químicos analíticos desarrollan programas y diseñan equipo de computación, deben comprender los conceptos fundamentales tanto del equipo (hardware) como de los programas computacionales (software).

Tabla 1.1. Principales tipos de instrumentación química
Técnicas espectroscópicas
Espectrofotometría de visible y ultravioleta
Espectrofotometría de fluorescencia y fosforescencia
Espectrometría atómica (emisión y absorción)
Espectrofotometría de infrarrojo
Espectroscopía raman
Espectroscopía de rayos X
Técnicas radioquímicas, incluyendo el análisis por activación
Espectroscopía de resonancia magnética nuclear
Espectroscopía de resonancia de espin electrónico (o de resonancia paramagnética
electrónica)
Técnicas electroquímicas
Potenciometría (electrodos de pH y selectivos de iones)
Voltamperometría
Técnicas voltamperométricas
Técnicas de redisolución
Técnicas amperométricas
Coulombimetría
Electrogravimetría
Técnicas de conductancia
Técnicas cromatográficas
Cromatografía de gases
Técnicas de cromatografía líquida de alta resolución
Técnicas diversas
Análisis térmico
Espectrometría de masas
Técnicas cinéticas
Técnicas conjuntadas o acopladas
(GC-MS) (cromatografía de gases -espectrometría de masas)
(ICP-NIS) (plasma con acomplamiento inductivo-espectrometría de masas)
(GC-IR) (cromatografía de gases -espectrometría de infrarrojo)
(MS-MS) (espectrometría de masas-espectrometría de masas)

Los métodos instrumentales listados en la Tabla 1.1 se agrupan en tres divisiones principales: espectroscopía, electroquímica y cromatografía. Todos los temas siguientes describen métodos instrumentales específicos y contienen material de las siguientes seis áreas principales.
1 .Cómo funciona el método (teoría general). Se presentan los fundamentos físicos y los principios químicos involucrados en la técnica, así como las funciones de los componentes instrumentales. El objetivo de esta sección es representar la transformación dela información de una a otra forma, según se pasa desde la muestra hasta el dispositivo de salida.
2. Ventajas y limitaciones del método. Las capacidades y limitaciones del método son descritas en la segunda sección, junto con discusiones acerca de la presentación e interpretación de los datos. El principal énfasis se hace en el análisis cuantitativo y en las limitaciones del método, incluyendo los tipos de muestras que se manejan, la exactitud, la precisión y los límites de detección.
3. Instrumentación ilustrativa. Esta sección describe varios sistemas representativos de los instrumentos actuales. Diagramas acompañados de una descripción exponen los aspectos prácticos del método, tales como el costo relativo, el entrenamiento requerido para operar el instrumento e interpretar los resultados, y el tiempo requerido para el análisis.
4. Aplicaciones. Se presenta una exposición general de las principales áreas de aplicación del método. Ejemplos específicos ilustran la utilidad del mismo.

 

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