DESTILACIÓN

Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono.

Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

 

TEORÍA DE LA DESTILACIÓN

En la mezcla simple de dos líquidos solubles entre sí, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullición de una mezcla al 50%, por ejemplo, estaría a mitad de camino entre los puntos de ebullición de las sustancias puras, y el grado de separación producido por una destilación individual dependería solamente de la presión de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relación fue anunciada por vez primera por el químico francés François Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley sólo se aplica a mezclas de líquidos muy similares en su estructura química, como el benceno y el tolueno. En la mayoría de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente sólo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolución acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviación es aún mayor: la destilación de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razón el alcohol no puede ser concentrado por destilación más de un 97%, aunque se realice un número infinito de destilaciones.

ALAMBIQUE DE DESTILACIÓN

Técnicamente el término alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este término se extiende también a los aparatos de destilación destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podría contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeños para la destilación de whisky están hechos frecuentemente de vidrio y cobre. A veces también se usa el término retorta para designar a los alambiques.

 

DESTILACIÓN A BAJAS PRESIONES

La destilación por presión reducida consiste en disminuir la presión a la que está sometido el líquido a destilar ( la presión normal es de 760 miligramos de Mercurio, la presión a la que se somete es de 40 miligramos de mercurio aproximadamente), de esta manera, su punto de ebullición también disminuye, y al destilar el material no se pierde por evaporación.

Luego de la destilación por presión reducida se extraen materiales como el gas oil pesado, los aceites lubricantes (tanto livianos, medianos como pesados), el asfalto (brea), la vaselina, la parafina, entre otros.

Muchas sustancias no pueden purificarse por detilación a presión ordinaria porque se descomponen por debajo de sus puntos de ebullicion normales. Otras sustancias tiene puntos de ebullición tales que su destilación no resulta conveniente e incluso resulta dificil. con frecuencia tales líquidos pueden destilarse si la destilación es realizada a presión reducida (o destilacion al vacío).

Un líquido comienza a hervir a la temperatura en la que su presión de vapor se hace igual a la presión exterior. Utilizando aparatos especiales para la destilación de líquidos a presión reducida, desde algo por debajo de la presión atmotférica y hasta presiones muy bajas, los químicos han podido destilar la mayoria de los líquidos orgánicos.

Un equipo sencillo para la destilación al vacio consta de un Balón que se conecta una columna de Vigreaux equipada con un termómetro, y ésta conectada a un refrigerante recto sencillo; hay un termómetro y un manómetro con una unión T de vidrio la cual va a una trampa de agua la que evita una posible contaminacíón del destilado o el ataque a la bomba de vacío conectada a una llave que se bare lentamente para normalizar la presión al terminar la destilación; existe un calefactor cuya temperatura se mantendrá a 20°C por encima de la temperatura de ebullición del líquido que será destilado.

 

DESTILACIÓN SIMPLE

Como puede verse el aparato de destilación consta de un matraz acodado cerrado con un tapón que tiene un termómetro que no está en contacto con el liquido y que está colocado sobre una rejilla con amianto para que la llama del mechero no toque el matraz, ya que en caso contrario se iría ennegreciendo.

El acodo del matraz se introduce a través de un corcho en un tubo refrigerante que tiene una entrada de agua conectada al grifo y una salida de agua conectada al desagüe de fregadero.

Tanto el matraz acodado como el tubo refrigerante se sujetan a sendos pies de sujeción a través de sendas pinzas sujetas a los pies de sujeción mediante unas nueces de conexión.

DESTILACIÓN FRACCIONADA

En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido interaccionarán de forma que parte del agua del vapor se condensará y parte del alcohol del líquido se evaporará. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación, y construyendo una columna con el suficiente número de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una operación individual. Además, introduciendo gradualmente la disolución original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podrá extraer prácticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.

Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.

La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.

Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.

PLATO TEÓRICO

Si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas. En la práctica se emplea una columna fraccionada, a través de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. De tal manera que el vapor a medida que asciende por la columna es cada vez más rico en el componente más volátil.

La eficiencia de una columna de fraccionamiento se expresa en término de su número de platos teóricos; este es el número de sucesivos estados de equilibrio que original al final en los vapores un producto de determinada pureza.

Al someter una mezcla a cambios de presión, el vapor se hará más rico en el componente más volátil (mayor p vapor) y el líquido residual se enriquecerá en el componente menos volátil (menor p vapor). Por ello, mediante este procedimiento es posible separar de los componentes de una mezcla homogénea (destilación isotérmica). Estudie la destilación isotérmica a través de los gráficos que aparecen en texto.

En la práctica las destilaciones se efectúan a p. cte., variando la temperatura, conforme varía la composición del líquido en ebullición. La temperatura de la mezcla se eleva hasta que ebulle a la presión aplicada, producto de igualarse la presión total y esta.

Consideremos el sistema benceno (B)-tolueno(T) en que la temperatura de ebullición varía gradualmente.

Sea la mezcla A a 70 oC, la que se encuentra en estado líquido. Si se calienta, al alcanzar la temp de 90 oC, esta ebulle y se obtiene un vapor más rico en el componente más volátil (B) [X’B = 0,65; XB = 0,42]. El líquido, por supuesto, se enriquece relativamente en el componente menos volátil.

Si el producto P’ se condensa el líquido tendrá su misma composición (p”) y ebullirá a 85 oC produciendo un vapor p”’ más rico aún en el componente más volátil, si se vuelve a condensar este vapor, etc., se llegará a obtener el benceno puro.

Cuando las mezclas de líquidos volátiles presentan desviaciones que determinan una variación de la presión o de la temperatura como es el caso analizado anteriormente, puede lograrse una separación prácticamente completa de los componentes por destilación fraccionada.

En este caso es necesario señalar , sin embargo, que si la diferencia entre las temperatura de ebullición de los componentes es menor que 20 K el proceso de fraccionamiento requiere de columnas muy eficientes.

Como ejemplo de la solución a problemas de destilación fraccionada se tiene el Método-McCabe-Thiele que NO se ve en éste curso.

EJEMPLO DE UN PROCESO INDUSTRIAL DE DESTILACIÓN

 

 

Regreso a Destilación

Regreso a Destilación a Bajas Presiones

Regreso a Destilacion Fraccionada

Regreso a Plato Teórico