LIOFILIZACIÓN
Definición

Es un método de desecación en el que se elimina el agua por congelación del producto húmedo y posterior sublimación del hielo en condiciones de vacío. Al suministrar calor el hielo sublima y se evita el paso por la fase líquida.

Es una técnica bastante costosa y lenta si se le compara con los métodos tradicionales de secado, pero resulta en productos de una mayor calidad, ya que al no emplear calor, evita en gran medida las pérdidas nutricionales y organolépticas. Por todo ello su uso industrial es limitado y quizás quede relegado a restaurantes de alta cocina como por ejemplo el nombrado Bulli.
La liofilización,no altera la estructura físico-química del material original crudo, pero permite su conservación indefinida sin cadena de frío. A diferencia de lo que pasa en el secado por calor, con la liofilización el aspecto, la textura, el sabor y el aroma del alimento crudo no se pierden. Por el contrario, se intensifican.

Pero las ventajas de este tipo de alimentos no acaba aquí: hace poco leí un artículo acerca de los beneficios para la salud de este tipo de preparados en pacientes con dificultades digestivas. Y al parecer son mejores aceptadas que los alimentos convencionales. Aquí podréis leer las conclusiones del mismo

Etapas de la liofilización.

Se realiza a temperaturas inferiores a la de solidificación total, o sea, el producto debe estar congelado a temperaturas entre 10 y 15 ºC por debajo de su temperatura eutéctica para evitar la formación de cuavulos de H2O.

1.1-Congelación inicial: es una operación previa y obligatoria. El tiempo de duración depende de varios factores como la cantidad, concentración y naturaleza propia del producto . En lineas generales podemos decir que una congelación adecuada es la base de que el producto liofilizado presente óptimas condiciones de aspectos, conservación de sus propiedades originales y rápida rehidratación.

1.2-Sublimación o desecación primaria: es la etapa en la que la mayor parte del agua libre pasa a vapor. Los parámetros temperatura, presión y tiempo pueden ser modificados independientemente pero están intimamente relacionados, no es posible modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados conjuntamente y analizados sus efectos.

1.3-Desorción o desecación secundaria: Su misión es eliminar las ultimas trazas de vapor de agua, evaporando el agua no congelada ligada al producto. Se lleva a cabo a una temperatura inferior a la de desnaturalización del producto y se logra una humedad final hasta valores infeiores al 1%.

2.-Ventajas de la técnica de liofilización.

2.1-La temperatura a que es sometida el producto, está por debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables sufren cambios químicos.

2.2-Debido a la baja temperatura que se opera, la pérdida del constituyentes volátiles, es mínima, se reduce el peligro de contaminación microbiana y los preparados enzimáticos no sufren alteraciones.

2.3-Se eliminan los fenómenos de oxilación, dado que se opera y envasa a alto vacío.

2.4-La gran porosidad del producto facilita con rapidez la reconstitución por la adición de agua o del solvente adecuado.

2.5-Al ser despreciable la humedad remanente , el producto puede ser almacenado por tiempo ilimitado, constituyendo productos de larga estabilidad.

Todas estas particularidades pueden resumirse en: una estabilidad óptima, una solubilidad fácil, rápida y completa; una conservación ilimitada; una buena protección contra las influencias externas nacivas y una rápida disponibilidad de uso.

3.-Desventajas de la liofilización:

3.1-Es un proceso costoso.

3.2-Necesidad de personal calificado en la operación y mantenimiento de los equipos.

3.3-Elevado costo de inversión de las instalaciones y equipos.

En la Empresa Farmacéutica "8 de Marzo"; el Departamento de tecnología Farmacéutica se dedica a la recuperación de materias primas , que perdieron sus propiedades de esterilidad; mediante la filtración esterilizante y su posterior liofilización .

Se presentaron al CECMED los registros de los siguientes productos:

Cloranfenicol succinato sódico.
Hidrocortizona succinato sódico.

Actualmente trabajan con los siguientes productos:

Tiopental sódico.
Cefazolina sódica.
Ceftriaxona sódica.
Cefotaxima sódica.

PROPIEDADES DE LA FASE LÍQUIDA
La fase líquida es una de las fases básicas conocidas de la materia, estable a densidades y temperaturas comprendidas entre las de estabilidad de las fases sólida y gaseosa; en otras palabras, la fase correspondiente a una región próxima del punto triple (fig. 1). Conviene señalar, no obstante, que el agua (el líquido quizá menos entendido físicamente) posee densidad máxima en fase líquida a la temperatura de 4° C, siendo entonces más densa que el agua sólida (hielo) a 0° C. De no mediar la acción de la gravedad, la forma de los líquidos libres sería esférica debido al fenómeno de la tensión superficial (v.). De ese modo, además de ser la superficie mínima para un volumen dado, la presión es la misma en todos los puntos. De ahí que, p. ej., las gotas de lluvia sean tanto más esféricas cuanto más pequeñas (la acción de la gravedad es proporcional a su masa y, por tanto, a su volumen, y se hace despreciable frente a la tensión superficial líquido-aire). En general, un líquido sometido a la gravedad tiende a adaptarse a la geometría del recipiente que lo contiene, lo que no ocurre con un sólido que posee forma propia. Más aún, habiendo superficie libre en el líquido ésta coincidirá con una superficie equipotencial del campo gravitatorio, lo que no ocurre con un gas, que no teniendo superficie libre tiende a ocupar el máximo volumen a su disposición.
Para determinadas regiones de temperatura, una sustancia químicamente pura, en general orgánica, puede encontrarse en fase líquida, careciendo de límite de elasticidad (v.), pero mostrando propiedades típicas de la fase sólida, como la birrefringencia. Tales «cristales líquidos» constituyen una fase anómala de la materia, en transición hacia los auténticos cristales (sólidos). Sus formas pueden ser, desde netamente cristalina regular hasta prácticamente esferoidal, dependiendo ello de la relación entre la tensión superficial líquido-ambiente y la tendencia del líquido a cristalizar. Se les denomina también cristales «blandos» e incluso, a causa de una cierta propiedad de movimiento (que es en realidad de transformación termodinámica), cristales «vivos».

Líquidos y gases se denominan globalmente fluidos (v.), y se llama viscosidad a la propiedad opuesta a la fluidez. Puede ocurrir en determinadas circunstancias que sea muy difícil distinguir entre un líquido muy viscoso y un sólido, la viscosidad es una caracteristica importante en la fase líquida.

dentro de las propiedades fundamentales de los líquidos tenemos:

Tensión superfisial: Las fuerzas de atracción y de repulsión intermolecular afectan a propiedades de la materia como el punto de ebullición, de fusión, el calor de vaporización y la tensión superficial.
Dentro de un líquido, alrededor de una molécula actúan atracciones simétricas pero en la superficie, una molécula se encuentra sólo parcialmente rodeada por moléculas y en consecuencia es atraída hacia adentro del líquido por las moléculas que la rodean. Esta fuerza de atracción tiende a arrastrar a las moléculas de la superficie hacia el interior del líquido (tensión superficial), y al hacerlo el líquido se comporta como si estuviera rodeado por una membrana invisible.

La tensión superficial es responsable de la resistencia que un líquido presenta a la penetración de su superficie, de la tendencia a la forma esférica de las gotas de un líquido, del ascenso de los líquidos en los tubos capilares y de la flotación de objetos u organismos en la superficie de los líquidos.
Termodinámicamente la tensión superficial es un fenómeno de superficie y es la tendencia de un líquido a disminuir su superficie hasta que su energía de superficie potencial es mínima, condición necesaria para que el equilibrio sea estable. Como la esfera presenta un área mínima para un volumen dado, entonces por la acción de la tensión superficial, la tendencia de una porción de un líquido lleva a formar una esfera o a que se produzca una superficie curva o menisco cuando está en contacto un líquido con un recipiente.
A la fuerza que actúa por centímetro de longitud de una película que se extiende se le llama tensión superficial del líquido, la cual actúa como una fuerza que se opone al aumento de área del líquido. La tensión superficial es numéricamente igual a la proporción de aumento de la energía superficial con el área y se mide en erg/cm2 o en dinas/cm. La energía superficial por centímetro cuadrado se representa con la letra griega gamma

Presión de vapor:es la presión de un sistema cuando el sólido o liquido se hallan en equilibrio con su vapor.

Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes de los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para determinar un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en contacto.

La regla de fases establece que la presión del vapor de un líquido puro es función única de la temperatura de saturación. Vemos pues que la presión de vapor en la mayoría de los casos se puede expresar como

Pvp = f (t)

La cual podría estar relacionada con cualquier otra propiedad intensiva de un líquido saturado ( o vapor), pero es mucho mejor relacionarla directamente con la temperatura de saturación.

Índice de refracción: Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. Para esto se utiliza el llamado índice de refracción del material, que nos servirá para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo material).

El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de dirección al salir del agua, debido a la diferencia de índices de refracción entre el agua y el aire.

Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material, y se calcula por la siguiente fórmula:

 
 

  n : índice de refracción del medio en cuestión
co : velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s)
v : velocidad de la luz en el medio en cuestión

Es decir que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio.

Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1.

En el vacío: n=1
En otro medio: n>1

Densidad: es una medida utilizada por la física y la química para determinar la cantidad de masa contenida en un determinado volumen. La ciencia establece dos tipos de densidades. La densidad absoluta o real que mide la masa por unidad de volumen, y es la que generalmente se entiende por densidad. Se calcula con la siguiente formula: Densidad = masa / volumen.

Por otro lado, también existe la densidad relativa o gravedad específica que compara la densidad de una sustancia con la del agua; está definida como el peso unitario del material dividido por el peso unitario del agua destilada a 4ºC. Se calcula con la siguiente fórmula: Densidad relativa = densidad de la sustancia / densidad del agua. A la hora de calcular una densidad, se da por hecho que es la densidad absoluta o real, la densidad relativa sólo se utiliza cuando se pide expresamente.

su expresión matemática está dada por la siguiente fórmula:

donde Rho es la densidad

m la masa y v el volumen.

Viscosidad: esta definida en la primera parte de esta sección.

EQUILIBRIO LÍQUIDO GAS

Cuando un frasco cerrado contiene un líquido, rápidamente se establece un equilibrio entre el líquido y el vapor de este líquido, que está situado en la cámara superior del frasco. Las moléculas del líquido que poseen mas energía, se mueven a más velocidad y son las que consiguen escapar del líquido pasando a la fase de vapor. Simultáneamente aquellas de la fase de vapor que pierdan energía acabarán cayendo en el liquido. Cuando el ritmo con que las moléculas abandonan el líquido sea igual al ritmo de las que caen, se habrá alcanzado el equilibrio. Tal equilibrio se dice que es dinámico, porque continuamente se está evaporando líquido y condensándose vapor.

Una manera más sencille de visualizar ésto es a través del siguiente cuadro:

Análogo

Tópico

Alumnos en el aula

Líquido

Alumnos en el pasillo

Vapor

Alumnos saliendo

Moléculas del líquido que se evaporan

Alumnos entrando

Moléculas del gas que condensan

Alumnos que salen igual a los que entran

Equilibrio

Renovación continua de los que están en el aula (y en el pasillo)

Equilibrio dinámico

El equilibrio líquido vapor es un equilibrio dinámico por intercambio de moléculas entre ambas fases. Los cambios de las condiciones en el líquido y en el vapor (presión, temperatura, solutos) varía los ritmos de vaporización y de condensación ya que afectan a la energía de las moléculas y a la interacción entre ellas.

Al aumentar la temperatura aumentará la salida de moléculas del líquido y al aumentar la presión aumentará el ritmo de la condensación del gas. Pero todo cambio llevará a un nuevo equilibrio tras un desplazamiento inicial.

ir a liofilización

ir a propiedades de la fase líquida

ir a equilibrio Líquido - Gas